Deux façons de le faire croître. Une seule de le finir.
Le diamant n'est thermodynamiquement stable que sous pression, et pourtant on peut le convaincre de croître à quelques kilopascals dans un plasma. Nous utilisons les deux voies, parce qu'elles excellent sur des objets différents, et nous finissons les résultats sur une seule ligne de fabrication.
Synthèse haute pression haute température.
- Pression
- 5 – 6 GPa
- Température
- 1 300 – 1 600 °C
- Méthode
- gradient de température
- Durée
- de quelques jours à quelques semaines par run
- Produit
- monocristaux jusqu'à des plaquettes de 15 × 15 mm
Dans une presse multi-enclumes, une cellule contenant une source de carbone, un solvant métallique et un germe de diamant est portée aux pressions et températures auxquelles le diamant, et non le graphite, est la forme stable du carbone : plusieurs gigapascals et bien au-dessus de 1 300 °C. Une différence de température délibérée à travers la cellule dissout le carbone à l'extrémité chaude et le dépose sur le germe à l'extrémité froide, une couche atomique à la fois, pendant des jours ou des semaines.
Le cristal qui en sort est un cuboctaèdre aux grandes faces {100} et {111}. Bien conduite, la méthode donne des monocristaux épais, à faible densité de dislocations et d'excellente homogénéité optique ; c'est pourquoi elle est la voie des enclumes, des fenêtres optiques, des substrats et des plaquettes de qualité quantique. Mal conduite, elle donne de l'azote, des inclusions et des contraintes. La différence tient à la pureté de la charge, à la stabilité du gradient sur des centaines d'heures, et aux getters qui piègent l'azote dans la cellule lorsque le matériau de type IIa est visé.
Dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-ondes.
- Excitation
- plasma micro-ondes 2.45 GHz
- Gaz
- H₂ / CH₄, dopants sur demande
- Substrat
- germe HPHT · Si · Mo
- Wafer
- jusqu'à Ø 50 mm
- Produit
- couches SC · poly 30 nm → 1 mm
Dans un réacteur CVD, un mélange hydrogène-méthane à une fraction de la pression atmosphérique est excité en plasma par des micro-ondes à 2.45 GHz. L'hydrogène atomique maintient la surface en croissance exempte de graphite tandis que les radicaux carbonés s'ajoutent au réseau. Les vitesses de croissance se mesurent en micromètres par heure, ce qui est lent, mais la surface n'est limitée que par le plasma et le substrat.
Sur un germe HPHT, la couche prolonge le réseau du germe et le produit est un diamant monocristallin au dopage contrôlé à la partie par milliard. Sur silicium ou molybdène, la couche nuclée en de nombreux points et croît en wafer polycristallin jusqu'à 50 mm de diamètre, des films de 30 nm sur cadre aux plaques autoportantes d'un millimètre d'épaisseur. Le CVD polycristallin est le matériau des grandes fenêtres, des diffuseurs thermiques, des moniteurs de faisceau et des membranes.
Pas des rivales. Des outils différents.
Presque tout procédé CVD monocristallin commence sur un germe HPHT, et presque toute grande fenêtre en diamant est en CVD. La question n'est jamais de savoir quelle technologie est la meilleure, mais laquelle fabrique la pièce dont vous avez besoin, à la qualité requise et au prix que vous pouvez justifier. Nous pratiquons les deux : la recommandation n'est donc pas un argument de vente.
| Propriété | Monocristal HPHT | Monocristal CVD | CVD polycristallin |
|---|---|---|---|
| Format maximal | 15 × 15 mm | ≈ 10 × 10 mm | Ø 50 mm |
| Épaisseur | 0.25 – 2 mm | 0.05 – 1 mm | 30 nm – 1 mm |
| Densité de dislocations | la plus faible | faible | joints de grains |
| Homogénéité optique | excellente | très bonne | diffusion aux joints de grains |
| Contrôle du dopage | B jusqu'à 10 ppm | du ppb au ppm | ppm |
| Conductivité thermique | > 2 000 W/m·K | ≈ 2 000 W/m·K | 700 – 1 900 W/m·K selon le grade |
| Idéal pour | enclumes, optiques, substrats | électronique, couches NV | fenêtres, diffuseurs, membranes |
Cinq postes entre le cristal et la boîte.
Orientation
Chaque cristal ou wafer est monté et orienté par diffraction de Laue aux rayons X. Le plan et la désorientation que vous avez spécifiés sont fixés ici, mesurés à nouveau après découpe et inscrits sur le passeport. Pour les enclumes et les germes, cette étape décide si la pièce fonctionnera tout court.
Découpe laser guidée par jet d'eau
Un faisceau laser est guidé à l'intérieur d'un jet d'eau fin comme un cheveu, qui refroidit la coupe et évacue les débris. Pas de zone affectée thermiquement, pas de graphitisation, pas de conicité : plaquettes, disques, ébauches d'enclumes, ouvertures et contours multisecteurs sortent du cristal avec une perte minimale.
Rodage et polissage
Les pièces sont rodées à plat sur les deux faces puis polies sur des plateaux en fonte chargés de diamant. Les faces monocristallines atteignent couramment Ra ≤ 5 nm et ≤ 2 nm lorsque spécifié ; les faces polycristallines atteignent ≤ 10 nm. Coins, biseaux et culets sont générés à ce poste.
Métallisation et assemblage
Les empilements Ti/Pt/Au, Ti/Ni/Au et Cr/Au déposés par pulvérisation donnent des surfaces brasables, câblables et électriquement définies. La lithographie structure les contacts et isole les faces. Le brasage sous vide et le soudage laser assemblent le diamant sur supports métalliques et brides, suivis d'un placage nickel ou or si nécessaire.
Contrôle et passeport
Chaque pièce finie est mesurée en dimensions, planéité, variation totale d'épaisseur, rugosité et orientation, ainsi qu'en grandeurs optiques, électriques ou de vide lorsque l'application l'exige. Les résultats vont sur le passeport, le passeport va dans la boîte.
Pourquoi les chiffres valent leur prix.
| Propriété | Valeur | Unité |
|---|---|---|
| Conductivité thermique, type IIa | 2 000 – 2 200 | W/m·K |
| Coefficient de dilatation thermique | ≈ 1.0 | 10⁻⁶/K |
| Largeur de bande interdite | 5.47 | eV |
| Résistivité électrique, non dopé | > 10¹³ | Ω·cm |
| Constante diélectrique | 5.7 | — |
| Champ de claquage | > 10 | MV/cm |
| Indice de réfraction à 633 nm | 2.42 | — |
| Transmission | 225 nm – 2.5 µm · > 6 µm | — |
| Dureté Knoop | ≈ 100 | GPa |
| Module d'Young | ≈ 1 100 | GPa |
| Masse volumique | 3.52 | g/cm³ |
| Raie Raman | 1 332 | cm⁻¹ |
Ce que nous mesurons, et sur quoi.
Le contrôle s'exerce entre les postes autant qu'en fin de ligne. Un cristal à inclusions n'atteint jamais la scie, et une plaquette à la mauvaise désorientation n'atteint jamais la polisseuse.
| Méthode | Détermine | Appliquée à |
|---|---|---|
| Diffraction de Laue aux rayons X | orientation et désorientation | chaque plaquette, enclume et germe |
| Spectroscopie FTIR | azote substitutionnel, type | tout le monocristal |
| Spectroscopie UV-Vis-NIR | seuil d'absorption, transmission | optiques, qualité quantique |
| Imagerie en polariseurs croisés | contraintes, biréfringence | enclumes, optiques, plaquettes IIa |
| Photoluminescence | centres colorés, teneur en NV | qualité quantique |
| Rocking curve aux rayons X | perfection cristalline | substrats sur demande |
| Interférométrie en lumière blanche | planéité, TTV, parallélisme, coin | chaque pièce polie |
| Microscopie à force atomique | rugosité Ra, Rq | faces polies |
| Microscopie optique, DIC | inclusions, piqûres, éclats, rayures | chaque pièce |
| Sonde à quatre pointes | résistivité | pièces dopées et métallisées |
| Test de fuite à l'hélium | taux de fuite | assemblages brasés |
| Conductivité thermique, flash laser | κ par grade | wafers CVD, par lot |
Apportez-nous la spécification difficile.
Les pièces que d'autres fournisseurs décrivent comme possibles en principe sont celles sur lesquelles nous sommes le plus utiles. Dites-nous quelle contrainte est bloquante.