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两种生长方式,一条精加工线。

金刚石只有在高压下才是热力学稳定相,却可以在等离子体中以几千帕的压力被“说服”生长。两条路线我们都用,因为它们各擅其长,而所有产物都在同一条加工线上完成。

§ 01路线一

高温高压合成。

压力
5 – 6 GPa
温度
1 300 – 1 600 °C
方法
温度梯度法
时长
每炉数日至数周
产出
单晶至 15 × 15 mm 基片

在多砧压机中,装有碳源、金属溶剂和金刚石籽晶的腔体被带到金刚石(而非石墨)作为碳的稳定相的压力和温度:数吉帕,远高于 1 300 °C。腔体内刻意设置的温差使碳在热端溶解、在冷端沉积到籽晶上,一次一个原子层,持续数日乃至数周。

长出的晶体是带有大面积 {100} 与 {111} 面的立方八面体。工艺控制得当,便得到厚实、低位错、光学均匀性优异的单晶——这正是压砧、光学窗口、衬底和量子级基片的生长路线。控制不当,得到的则是氮、包裹体和应力。差别在于原料的纯度、数百小时内温度梯度的稳定性,以及在以 IIa 型材料为目标时从腔体中清除氮的吸气剂。

§ 02路线二

微波等离子体化学气相沉积。

激发
2.45 GHz 微波等离子体
气体
H₂ / CH₄,可按需掺杂
衬底
HPHT 籽晶 · Si · Mo
晶圆
最大 Ø 50 mm
产出
单晶层 · 多晶 30 nm → 1 mm

在 CVD 反应器中,气压仅为大气压零头的氢–甲烷混合气被 2.45 GHz 微波激发为等离子体。原子氢使生长表面免于石墨化,碳自由基则不断加入晶格。生长速率以微米每小时计,虽然缓慢,但面积仅受等离子体和衬底限制。

在 HPHT 籽晶上,生长层延续籽晶的晶格,产物是掺杂控制到 ppb 级的单晶金刚石。在硅或钼上,生长层多点成核,长成直径最大 50 mm 的多晶晶圆,从框架上的 30 nm 薄膜到 1 mm 厚的自支撑片。多晶 CVD 是大尺寸窗口、散热片、束流监测器和薄膜的材料。

§ 03路线选择

不是对手,而是不同的工具。

几乎每一种单晶 CVD 工艺都始于 HPHT 籽晶,几乎每一块大尺寸金刚石窗口都是 CVD。问题从来不是哪种技术更好,而只是哪一种能以您需要的质量和您能接受的价格做出您需要的零件。两者我们都做,所以推荐不是推销。

HPHT 与 CVD 对比
性能HPHT 单晶CVD 单晶CVD 多晶
最大规格15 × 15 mm≈ 10 × 10 mmØ 50 mm
厚度0.25 – 2 mm0.05 – 1 mm30 nm – 1 mm
位错密度最低低存在晶界
光学均匀性优异很好晶界散射
掺杂控制B 至 10 ppmppb 至 ppmppm
热导率> 2 000 W/m·K≈ 2 000 W/m·K700 – 1 900 W/m·K,按等级
最适用于压砧、光学、衬底电子学、NV 层窗口、散热片、薄膜
§ 04加工链

从晶体到包装盒之间的五个工位。

定向

每颗晶体或每片晶圆都经装夹并以 X 射线劳厄衍射定向。您指定的晶面和偏离角在此设定,切割后再次测量并写入护照。对于压砧和籽晶,这一步决定零件能否工作。

X 射线劳厄可选偏离角 ≤ 0.5°

水导激光切割

激光束在发丝般细的水射流内传导,水流冷却切口并带走碎屑。没有热影响区、没有石墨化、没有锥度,因此基片、圆片、压砧毛坯、孔径件和多扇区轮廓都能以极小的损耗从晶体上取下。

无热影响区自由曲线轮廓

研磨与抛光

零件双面研磨平整后,在嵌有金刚石的铸铁盘上抛光。单晶面常规可达 Ra ≤ 5 nm,指定时可达 ≤ 2 nm;多晶面可达 ≤ 10 nm。楔面、倒角与砧面在此工位成形。

Ra ≤ 5 nm 单晶楔面、倒角、砧面

金属化与接合

溅射 Ti/Pt/Au、Ti/Ni/Au 和 Cr/Au 叠层提供可焊接、可键合、电学特性明确的表面。光刻完成电极图形化与面间隔离。真空钎焊与激光焊接将金刚石接合到金属载体和法兰上,必要时随后镀镍或镀金。

溅射叠层光刻真空钎焊

检测与材料护照

每个成品零件都测量尺寸、平面度、总厚度偏差、粗糙度和晶向,并在应用需要时测量光学、电学或真空参数。结果写入护照,护照随零件装箱。

100 % 检测序列化
§ 05材料数据

这些数字为何物有所值。

单晶金刚石,典型室温值
性能数值单位
热导率,IIa 型2 000 – 2 200W/m·K
热膨胀系数≈ 1.010⁻⁶/K
带隙5.47eV
电阻率,未掺杂> 10¹³Ω·cm
介电常数5.7—
击穿场强> 10MV/cm
折射率,633 nm2.42—
透射范围225 nm – 2.5 µm · > 6 µm—
努氏硬度≈ 100GPa
杨氏模量≈ 1 100GPa
密度3.52g/cm³
拉曼谱线1 332cm⁻¹
文献值,仅供参考。具体零件的实测值见其材料护照。
§ 06计量

我们测什么,用什么测。

检测在工位之间进行,也在终点进行。带包裹体的晶体到不了锯床,偏离角不对的基片到不了抛光机。

表征方法
方法测定内容适用对象
X 射线劳厄衍射晶向与偏离角每片基片、压砧与籽晶
FTIR 光谱替位氮、类型所有单晶
UV-Vis-NIR 光谱吸收边、透射率光学件、量子级
正交偏光成像应力、双折射压砧、光学件、IIa 型基片
光致发光色心、NV 含量量子级
X 射线摇摆曲线晶体完整性衬底,按需
白光干涉平面度、TTV、平行度、楔角每个抛光零件
原子力显微镜粗糙度 Ra、Rq抛光面
光学显微镜,DIC包裹体、麻点、崩边、划痕每个零件
四探针法电阻率掺杂与金属化零件
氦质谱检漏漏率钎焊组件
热导率,激光闪射法各等级 κCVD 晶圆,逐批

把最难的规格交给我们。

其他供应商形容为“原则上可行”的零件,正是我们最能发挥作用的地方。告诉我们哪个约束是决定性的。